Penuntun Praktikum Utilias Industri ATIP

                     PENUNTUN PRAKTIKUM UTILITAS INDUSTRI

KIMIA ANALISIS / TPL

OLEH:

Ir.MARTALIUS,MSi

ELMAY YARNIS,ST

KEMENTERIAN PERIDUSTRIAN

PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG

2011

TATA TERTIB PRAKTIKUM

1.    Lima menit sebelum praktikum dimulai, praktikan harus sudah berada di depan ruangan praktikum.

2.    Praktikum yang akan dikerjakan harus sudah dikuasai, disiapkan rencana kerja pada sebuah buku tulis dan daftar pembagaian waktu.

3.    Data pengamatan dan catatan-catatan lain mengenai jalannya praktikum di catat 

4.    Laporan dibuat dengan tulisan tangan, untuk menyusn laporan disediakan waktu satu minggu.

5.    Laporan menunjukkan:

·         Tanggal praktikum yang dilakukan.

·         Objek praktikum.

·         Prinsip-prinsip dan teori yang terkait.

·         Prosedur kerja dan skema kerja.

·         Pengamatan-pengamatan dan gambar seperlunya dan reaksi kimia yang terjadi.

·         Data-data perhitungan.

·         Pembahasan.

·         Kesimpulan dan saran.

·         Daftar pustaka

6.    Prktikum hanya diperbolehkan mempergunakan ruang praktikum, ruang timbang pada praktikumnya sendiri, kecuali mendapat izin dari asisten praktikum/ petugas laboratorium.

7.    Praktikan harus memakai baju praktikum berwarna putih serta kelengkapan lainnya.

8.    Alat-alat gelas yang disediakan diatas meja praktikum menjadi tanggung jawab praktikan. Apabila terdapat alat-alat yang pecah atau hilang maka praktikan harus menggantinya.

9.    Pemeriksaan alat-alat dilakukan pada awal dan akhir setiap praktikum dengan sepengetahuan asis en laboratorium.

10. Selama praktikum berjalan, agar diusahakan ketenangan dan kebersihan, tidak merokok, tidak membawa makanan/minuman.

11. Praktikan tidak diperkenankan meninggalkan laboratorium sebelum waktu pratikum habis tanpa izin dan sebelum pemeriksaan alat-alat oleh asisten yang bertugas.i se

12. Praktikan harus selalu hadir, jika berhalangan hadir secara syah, praktikan dapat meminta waktu lain pada asisten ataupun penanggung  jawab laboratorium, sedapat mungkin pada hari-hari sebelum mengerjakan praktikum berikutnya.

13. Pelanggaran dari ketentuan diatas dapat mengakibatkan sanksi akademis , tidak diperkenankan mengikuti dan sebagainya.   

PENJERNIHAN AIR

TUJUAN

1.    Mempelajari metoda perjernihan air dengan  metoda koagulasi.

2.    Mengetahui dosis koagulan optimum untuk penjernihan air.

TEORI

Apabila air umpan ketel masih mengandung zat-zat yang tidak diinginkan, dapat menimbulkan kerak dalam ketel dan akan menghambat proses pemindahan panas. Maka untuk air yang akan dijadikan umpan ketel terlebih dahulu perlu diolah agar ketel dan semua bagian yang bersentuhan dengan air boiler tetap bersih dan juga untuk mendapatkan steam yang bersih pula.

Pada proses ini akan dilakukan proses dengan metoda koagulasi. Jenis koagulan yang digunakan antara lain tawas, FeCl₃, FeSO_4i  dan PAC, dimana koagulan ini dapat membentuk endapan berupa jelly yang akan mengikat zat terlarut, koloid serta zat organik sehingga terbentuk partikel besar yang akhirnya mengendap.

PROSEDUR KERJA

PERALATAN

·         Jar tes   1 unit

·         Gelas piala 1 L 6 buah

·         Pipet takar 1 buah

·         Labu ukur 5o ml 5 buah

·         Pipet gondok 5 ml, 10 ml 1 buah

·         Turbidimeter 1 unit

BAHAN

·         Sampel air

·         Tawas 1% atau PAC

·         Hidrazin sulfat

·         Heksametilen tetramin

CARA KERJA

KOAGULASI

a.    Kedalam 6 buah gelas piala 1 L dimasukkan sampel air 500 ml, tambahkan tawas 1 % sebanyak 0,5;  1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; ml berturut-turut ke gelas piala tersebut sambil dihidupkan pengaduk pelan-pelan.

b.    Setelah selesai penambahan tawas pada masing-masing gelas piala, aduk  selama 1 menit. Kemudian aduk pelan selama 10 menit.

c.    Setelah selesai angkat pengaduk dan biarkan larutan mengendap sempurna.

d.    Tentukan turbidity sampel air pada tiap gelas piala.

PENENTUAN  TURBIDITY

a.    Buat larutan standar turbidity dengan konsentrasi 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 NTU.

b.    Tentukan turbidity larutan standard an sampel air dengan turbidimeter.

TUGAS

1.    Buatlah grafik antara penambahan tawas dengan turbidity sampel air.

2.    Hitunglah jumlah tawas yang diperlukan untuk 10 m³ sampel air.

PENENTUAN CO₂

      I.        ANALISA CO₂ BEBAS

TEORI

Karbondioksida dalam air pada umumnya merupakan hasil respirasi dari ikan dan phytoplankton. Karbondioksida bebas  dalam perairan berasal dari hasil penguraian bahan-bahan organik oleh bakteri dekomposisi atau mikroorganisme.  Naiknya CO₂ bebas selalu diiringi oleh turunnya kadar oksigen terlarut yang diperlukan bagi hewan-hewan air. CO₂ bebas mengambarkan keberadaan gas CO₂ di perairan yang membentuk kesetimbangan dengan CO₂ diatmosfir. Tingginya kandungan CO₂ bebas pada perairan dapat mengakibatkan terganggunya kehidupan biota perairan.

PROSEDUR KERJA

ALAT

·         Buret

·         Erlenmeyer

·         Pipet takar

·         Gelas piala

·         Botol winkler

·         Pipet tetes

·         Pump pipet

·         Standar

·         Klem

BAHAN

·         Indikator PP

·         Indikator MO

·         NaOH 0,02.N

·         HCl 0,02 N

·         CaCO₃

CARA KERJA                                                                                                                 

a.    Pipet 100 ml sampel kedalam erlenmeyer, tambahkan  3-5 tetes indicator PP.

b.    Titrasi dengan NaOH 0,02 N sampai terbentuk warna merah muda (pink).

PERHITUNGAN

Co₂ (ppm) = vol titrasi x N NaOH x 44x 1000

                                     ml sampel

    II.        ANALISA CO₂ AGRESIF

Karbondioksida agresif  adalah CO₂ dalam air  yang dapat bereaksi dengan marmer (CaCO₃) dan juga dapat melarutkan logam dari pipa logam. CO₂ agresif  merupakan CO₂ yang dapat merusak bangunan dari semen dan beton.

PROSEDUR KERJA

ALAT

·         Buret

·         Erlenmeyer

·         Pipet takar

·         Gelas piala

·         Botol winkler

·         Pipet tetes

·         Pump pipet

·         Standar

·         Klem

 BAHAN

·         CaCO₃ hablur

·         HCl 0,02 N

·         Indikator MO (Metil Orange)

            CARA KERJA

a.    Ambil sampel dalam botol winkler sesuai dengan volumenya.

b.    Tambahkan ± 1 gram hablur CaCO₃ .

c.    Kocok dan diamkan  selama  ± 24 jam.

d.    Endapkan hablur CaCO₃ , pipet 50 ml cairan jenuh bagian atas masukkan kedalaman Erlenmeyer.an ti

e.    Tambahkan dengan MO titrasi dengan HCl 0,02 N.

f.     Ngan blanko dengan cara yang sama seperti di atas.    

      PERHTUNGAN

       Co₂ (ppm) = Volume sampel – Volume blangko  x HCl x 22 x 1000

                                        ml sampel

ANALISA ALKALINITI

TEORI

Alkaliniti adalah kapasitas air untuk menetralkan tambahan asam tanpa penurunan nilai pH larutan. Sama halnya dengan larutn buffer, alkalinitas merupakan pertahanan air terhadap pengasaman.  Alkaliniti merupakan hasil reaksi-reaksi terpisah dalam larutan hingga merupakan sebuah analisa makro yang droksimenggabungkan beberapa reaksi.Alkaliniti dinyatakan di dalam mek/l atau mg CaCO₃ /l.

Alkaliniti dalam air disebabkan oleh ion-ion karbonat  (CaCO₃^2-), bikarbonat (  HCO₃^-), hidroksida (OH^-), dan juga borat (BO^3-), fosfat (PO₄^3-), silika (SIO₄^4-) dan sebagainya.

Dalam air alam alkalinity sebagian besar disebabkan oleh adanya bikarbonat dan hidrdoksida. Pada keadaan tertentu (siang hari) adanya ganggang dan lumut dalam air menyebabkan turunnya kadar karbondioksida dan bikarbonat. Dalam keadaan seperti ini kadar karbonat dan hidroksida naik dan menyebabkan pH larutan naik.

Alkaliniti di tetapkan melalui titrasi asam basa. Asam kuat seperti asam sulfat dan asam klorida menetralkan zat-zat alkaliniti yang merupatitik kan zat basa sampai titik akhir titrasi (titik ekivalen) kira-kira pada pH 8,3 dan pH 4,5 .

Titik akhir ini dapat ditentukan oleh:

1.    Jenis indikator yang dipilih ; dimana warnanya berubah-rubah  pada pH titik akhir titrasi (pH ekivalensi).

2.    Perubahan nilai pH pada pH meter waktu titrasi asam basa; dimana lengkungan pada grafik pH vs volume asam memperlihatkan titik akhir titrasi (titik ekivalensi).

PROSEDUR KERJA

ALAT

·         Erlenmeyer

·         Buret

·         Standar

·         Klem

·         lfatGelas piala

·         Pipet gondok

·         Pipet takar

BAHAN

·         Larutan Na₂CO₃  0,05 N

·         Larutan H₂SO₄  0,02 N

·         Larutan Natrium Tio sulfat (Na₂S₂O₃) 0,1 N

·          Indikator PP (Fenolftalein)

Indikator BCG (Bromcresol Green)

CARA KERJA

   ANALISA ALKALINITI PP

·         Pipet  50 ml sampel air ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 2 tetes indikator PP.

·         Tambahkan 1 tetes larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N.

·         Jika terbentuk warna merah muda, titrasi dengan larutan H₂SO₄ 0,02 N hingga warna tepat hilang. Catat jumlah H₂SO₄  0,02 N yang terpakai (A). Volume yang diperlukan sampai warna hilang merupakan nilai P.

·         Bila larutan tidak berwarna berarti OH^- dan CO₃^2- kecil sekali atau nilai P = 0.

·         Jika tidak terjadi perubahan warna, lanjutkan ke prosedur ke 2.

     ANALISA ALKALINITI TOTAL

·         Tambahkan 3 tetes larutan indikator BCG pada larutan dari prosedur 1.

·         Titrasi dengan larutan H₂SO₄ 0,02 N hingga warna berubah menjadi hijau muda.

·         Catat jumlah asam yang terpakai (B).

PERHITUNGAN

Ø  Alkaliniti PP setara Ca CO₃ (mg/L) = A x N H₂SO₄ x 50.000

                                                             ml sampel

Ø  Alkaliniti Total Setara Ca CO₃ (mg/L) = (A + B) x N H₂SO₄ x 50.000

                                                                             ml sampel

Cara sederhana untuk menghitung  konsentrasi unsur-unsur alkaliniti

(  syarat: Alkaliniti hanya terdiri dari CO₃^2-0, HCO₃^- dan OH^-) 

Hasil titrasi	OH-	CO32-	HCO3-
P= 0	0	0	T
P< ½ T	0	2P	T – 2P
P = ½ T	0	2 P	0
P > ½ T	2P -T	2 (T-P)	0
P = T	T	0	0

Catatan :  P = Alkliniti fenolftalein (mg Ca CO₃/L )

                 T  = Alkaliniti total (mg Ca CO₃/L)

SAND FILTER (SARINGAN PASIR)

Ø  ANALISA BESI (Fe) DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

TEORI

Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat di temui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di dalam air dapat bersifat :

1.    Terlarut sebgai Fe ²⁺ (fero) atau Fe³⁺ (feri).

2.    Tersuspensi sebagai butir kolid seperti Fe ₂O₃, FeO, FeOOH, Fe (OH)₃ , dll.

3.    Tergabung dengan zat organis atau zat padat yang inorganis seperti tanah liat.

Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L,        tetapi dalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas rumah tangga.

Pada air yang tidak mengandung O₂ seperti pada air tanah, besi berada sebagai Fe²⁺ yang cukup dapat terlarut, sedangkan pada air sungai yang mengalir dan terjadi aerasi , Fe ²⁺ teroksidasi menjad Fe ³⁺. Fe³⁺ ini sulit larut pada pH 6-8 (kelarutan hanya di bawah beberapa µg/L bahkan dapat menjadi ferihidroksida Fe (OH)₃ atau salah satu jenis hidroksida yang merupakan zat padat dan bias mengendap. Demikian dalam air sungai, besi berada sebagai Fe ²⁺, Fe³⁺ terlarut dan Fe³⁺ dalam bentuk senyawa organis berupa koloidal.

Didihan dalam asam dan hidroksilaminserta penggabungannya dengan 1,10 fenantrolin akan mengubah semua besi menjadi Fe²⁺ yang terlarut. Tiga molekul fenantrolin bergabung dengan satu molekul Fe²⁺ membentuk  ion kompleks berwarna merah orange.

Metoda pengumpulan, penyimpanan dan pengawetan sampel hendaknya dilakukan dengan benar. Botol plastik atau kaca tempat sampel harus dibersihkan dulu dengan asam kemudian dibilas dengan air suling. Selama pengangkatan sampel tidak boleh dikocok supaya tidak menyebabkan perubahan keadaan besi ( dalam kasus jenis besi akan dibedakan). Kalau jenis besi tidak dibedakan maka larangan ini tidak berlaku, namun sebelum dianalisa, botol sampel harus dikocok untuk meratakan unsur-unsur dalam sampel.

Untuk pengawetan sampel, sampel harus diasamkan dengan larutan HNO₃  sampai pH kecil <2, agar semua zat pada besi oksida dan besi hidroksida terlarut dan sampel dapat tahan sampai 6 bulan.

PROSEDUR KERJA

ALAT

·         Saringan Pasir

·         Spektrofotometer

·         Erlenmeyer

·         Gelas Ukur

·         Labu Ukur

·         Pipet takar

·         Pipet gondok

·         Pemanas bunsen atau listrik

·         Cawan porselin

                      BAHAN

·         HCl pekat,p.a

·         Larutan hidroksilamin

·         Buffer ammonium asetat,pH 4

·         Larutan fenantrolin

·         Larutan induk Fe 50 mg Fe/ L

·         Laru tan standar Fe

Ø  Larutan Hidroksilamin

Larutkan 10 gram NH₂OH_.HCl dengan 100 ml air suling dalam labu ukur 100 ml, larutan ini tahan 4 bulan. 

Ø  Buffer Ammonium Asetat, pH 4

Larutkan 250 gram NH₄.C₂H₃O₂ dengan 150 ml air suling dalam gelas piala 1 L. Tambahkan 100 ml asam asetat pekat. Larutan ini tahan 6 bulan. Cara lain : Tambahkan 20 gram atau lebih KOH kedalam 100 ml asam asetat glasial sampai pH 4.

Ø  Larutan Fenantrolin

Larutkan 100 mg 1,10 fenantrolin monohidrat (C₁₂H₈N₂H₂O) atau 118 mg 1,10 fenantrolin. HCl dengan 80 ml air suling dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 2 tetes HCl pekat  pa dan tepatkan hingga 100 ml. 1 ml reagen tersebut cukup untuk 100 µg Fe . Larutan ini tahan 4 bulan.

Ø  Larutan induk Fe 50 mg Fe/L

Didalam labu ukur 1 L yang berisi 50 ml air suling , tambahkan dengan hati-hati 20 ml asam sulfat pekat kemudian larutkan kedalamnya 0,351 gr Fe (NH₄)₂(SO₄)_2.6 H₂O atau 0,249 gr FeSO₄.7H₂O atau 0,242 gr FeCl₃. 6H₂O atau garam lain yang mengandung 50 mg Fe. Kalau garam Fe²⁺ yang dipakai  (Fe(NH₄)₂(SO₄)_2.6 H₂O atau FeSO_4.7H₂O) tambahkan larutan KMnO₄  0,1 N sedikit demi sedikit sampai semua Fe²⁺  menjadi Fe³⁺ ( yaitu sampai warna merah muda tetap ada). Kemudian isi labu ukur dengan air suling sampai 1 L. (1 ml larutan mengandung 50 µg Fe)

                                  

Ø  Larutan standar Fe

Larutan ini disiapkan dari larutan induk Fe pada saat akan digunakan untuk analisa. Biasanya 5 larutan standar disiapkan dimana larutan standar ini harus mencakup kadar Fe dalam sampel yang akan dianalisa. Buat larutan standar 0,5; 1; 2; 3; dan 4 mg Fe/ L. Selama penentuan kadar Fe absorbansi sampel tersebut akan dibandingkan dalam alat  spektrofotmeter dengan absorbansi larutan standar yang konsentrasinya diketahui.

CARA KERJA

Ø  Pembentukan warna pada larutan sampel

·         Aduk sampel dengan baik, ambil 50 ml dan tuangkan dalam erlenmeyer.

·         Tambahkan 2 ml HCl pekat dan 1 ml larutan hidroksilamin.

·         Tambahkan beberapa batu didih dan panaskan sampai mendidih, teruskan sampai volume berkurang setengahnya.

·         Dinginkan, tambahkan 50 ml buffer asetat dan 2 ml larutan fenantrolin tambahkan air suling sampai 100 ml. pH harus 2,9 sampai 3,5 supaya warna dapat terbentuk.

·         Kocok  larutan dan biarkan selama 10-15 menit sampai warna merah orange terbentuk. 

Ø  Penyediaan Larutan Fe standar

Pipet larutan induk Fe 1; 2; 4; 6; dan 8 ml tambahkan zat-zat kimia sama seperti penambahan pada sampel sesuai dengan cara kerja untuk pembentukan warna pada butir a diatas.

Ø  Larutan Blanko

Blanko terdiri dari air suling yang mengandung semua zat –zat kimia yang sama, yang ditambahkan pada larutan sampel dan larutan Fe standar kecuali reagen penyebab warna, yaitu larutan zat Fe sendiri.

PERHITUNGAN

Data absorban yang didapat dari larutan standar dibuat dengan persamaan regresi linier, kemudian diplot absorban sampel ke regresi linier  sehingga didapatkan konsentrasi sampel yang diukur.

                                                       

 ANION EXCHAGE

Ø  ANALISA KLORIDA

TEORI

Pertukaran ion adalah  sebuah proses fisika  kimia. Pada proses tersebut senyawa yang tidak larut, dalam hal ini resin menerima ion positif atau ion negatif tertentu dari larutan dan melepaskan ion lain ke dalam larutan tetsebut dalam jumlah ekivalen yang sama. Jika ion yang dipertukarkan berupa kation maka resin tersebut dinamakan resin penukar kation, dan jika ion yang dipertukarkan berupa anion maka resin tersebut dinamakan resin penukar anion.

PROSEDUR KERJA

ALAT

·         Spektrofotometer

·         Labu ukur

·         Gelas piala

·         Pipet takar

·         Pipet gondok

·         Erlenmeyer

·         Buret

·         Klem

·         Standar

·         Gelas ukur

                      BAHAN                                                                                             

·         Larutan kalium kromat (K₂CrO₄)

·         Larutan standar AgNO₃  0,02 N

·         Larutan standar NaCl  0,02N

·         Larutan H₂SO₄ 0,02 N

                   

                     CARA KERJA

Ø  Pembuatan larutan Kalium Kromat

·         50 gr K₂Cr O₄ dilarutkan dalam sedikit aquades

·         Tambahkan larutan Ag NO₃ sehingga terbentuk endapan merah, diamkan 12 jam.

·         Disaring, diencerkan menjadi 1 L dengan aquades.

Ø  Titran Standar Ag NO₃ 0,02N

·         2,395 gr Ag NO₃ dilarutkan dengan aquades dan diencerkan menjadi 1 L.

·         Distandarisasi dengan 0,02N NaCl dengan cara kerja seperti yang dierangkan pada cara kerja b (larutan kalium kromat)

·         Simpan dalam botol coklat.

·         Larutan standar Ag NO₃ 0,0141 N = 500 µg Cl /L

Ø Standar NaCl 0,02 N

824,1 mgr NaCl yang sudah dikeringkan pada 140 ⁰C dilarutkan dalam aquades bebas klorida dan diencerkan menjadi 1L. maka :

1 ml = 500 µg Cl.

Ø  Prosedur :

·         Lewatkan sampel air pada resin anion exchange.

·         Lakukan analisa sampel air sebelum dan sesudah dilewatkan pada resin.

Ø  Perlakuan sampel

·         Pipet 50 ml sampel masukkan kedalam erlenmeyer.

·         Tambahkan 2 tetes indikator PP, jika timbul warna pink dinetralisasi dengan asam sulfat sampai berubah menjadi bening di akhir titrasi.

·         Tambahkan 2 tetes K₂CrO₄ sehingga warna larutan menjadi bening.

·         Titrasi dengan AgNO₃ sampai terbentuk warna merah bata.

·         Lakukan perhitungan dengan: 

Na Cl = 1000 x ( ml AgNO₃ – 0 2) x N AgNO₃ x 58,44

                                                                         ml sampel

KATION EXCHANGE

Ø  ANALISA KESADAHAN

v  KESADAHAN TOTAL

Ø  TEORI

Kesadahan total adalah jumlah dari konsentrasi ion-ion kalsium dan magnesium yang dinyatakan dalam milligram kalsium karbonat perliter. Jika nilai kesadahan total lebih besar dari jumlah alkalinitas karbonat dan alkalinitas bikarbonat maka sejumlah kesadahan tersebut yang sama dengan nilai total alkalinitas  disebut kesadahan karbonat. Dan jumlah selebihnya disebut kesadahan non karbonat.

Jika nilai kesadahan lebih rendah atau sama dengan jumlah alkalinitas karbonat dan alkalinitas bikarbonat maka seluruh kesadahan merupakan kesadahan karbonat dan kesadahan non karbonatnya sama dengan nol.

Logam-logam tertentu yang terdapat dalam air dapat membentuk senyawa-senyawa komplek yang larut jika ditambahkan etilen diamin tetra asetat (EDTA). Jika kedalam larutan yang mengandung kalsium dan magnesium ditambahkan zat warna seperti Eriochrome Black T maka pada pH 10,0 ± 0,1 larutan akan berwarna merah anggur. Jika EDTA dipakai sebagai titran maka ion kalsium dan magnesium akan diikat membentuk senyawa kompleks, pada saat semua ion kalsium dan magnesium telah terikat maka warna larutan akan berubah dari merah anggur menjadi biru. Perubahan warna ini menunjukkan titik akhir titrasi.

PROSEDUR KERJA

ALAT

·         Erlenmeyer